本方法適用于石油產(chǎn)品閉口杯在規(guī)定條件下加熱到它的蒸氣與空氣混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時(shí)的*低溫度，稱為閉口杯法閃點(diǎn)。

1方法概要

試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時(shí)中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試驗(yàn)火焰引起試樣上的蒸氣閃火是的*低溫度作為閃點(diǎn)。

2儀器

2.1閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀；符合SH/T0315《閉口閃點(diǎn)測(cè)定技術(shù)條件》。

2.2溫度計(jì)：符合GB/T514《 石油產(chǎn)試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件 》。

2.3防護(hù)屏：用鍍鋅鐵皮制成，高度550-650mm,寬度以使用為宜，屏身內(nèi)壁涂成黑色。

3準(zhǔn)備工作

3.1試樣的水分超過(guò)0.05%時(shí)，必須脫水。脫水處理時(shí)在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無(wú)水氯化鈣進(jìn)行，試樣閃點(diǎn)估計(jì)低于100℃時(shí)，可以加熱到50-80℃。

脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗(yàn)使用。

3.2油杯要用無(wú)鉛汽油洗滌，再用空氣吹干。

3.3試樣注入油杯時(shí)，試樣和油杯的溫度都不應(yīng)高于試樣脫水的溫度。杯中的試樣要裝滿到環(huán)狀標(biāo)記處，然后蓋上清潔、干燥的杯蓋，插入溫度計(jì)，并將油杯發(fā)昂在空氣浴中。試驗(yàn)閃點(diǎn)低于50℃的試樣時(shí)，應(yīng)先將空氣浴冷卻到室溫（20℃）。

3.4將點(diǎn)火器的燈芯或煤氣引火點(diǎn)燃，并將火焰調(diào)整到接近球形，其直徑為3-4mm。

使用燈芯的點(diǎn)火器之前，應(yīng)向點(diǎn)火器中加入輕質(zhì)潤(rùn)滑油（如縫紉機(jī)油、變壓器油）作為燃料。

3.5閃點(diǎn)測(cè)定器要放在避風(fēng)和較暗的地方，才便利于觀察閃火。為了利于觀察閃火。為了更有效的避免氣流和光線的影響，石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯發(fā)）閃點(diǎn)測(cè)定器應(yīng)圍著防護(hù)器。

3.6用檢定過(guò)的氣壓計(jì)，測(cè)出試驗(yàn)時(shí)的實(shí)際大氣壓力p。

4實(shí)驗(yàn)步驟

4.1用煤氣燈或帶變壓器的電熱裝置加熱時(shí)，應(yīng)注意下列事項(xiàng)：

4.1.1試驗(yàn)閃點(diǎn)低于50℃的試樣時(shí)，從試驗(yàn)開(kāi)始到結(jié)束要不斷地進(jìn)行攪拌，并使試樣溫度每分鐘升高1℃。

4.1.2試驗(yàn)閃點(diǎn)高于50℃的試樣時(shí)，開(kāi)始加熱速度均勻上升、并定期進(jìn)行攪拌。到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前40℃時(shí)，調(diào)整加熱速度，使在預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前20℃時(shí)，升溫速度能控制在每分鐘升高2-3℃并，還要不斷進(jìn)行攪拌。

4.2試樣溫度到達(dá)預(yù)期閃點(diǎn)前10℃時(shí)，對(duì)于閃點(diǎn)低于104℃的試樣每經(jīng)1℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)；對(duì)于閃點(diǎn)高于104℃的試樣每經(jīng)2℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。

試樣在試驗(yàn)期間都要轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌器；只有在點(diǎn)火時(shí)才能停止攪拌。點(diǎn)火時(shí)，使火焰在0.5秒內(nèi)降到杯上含有蒸氣的空間中，留在這一位置1秒立即迅速回到原位。如果看不到閃火，就繼續(xù)攪拌試樣，并按本條的要求重復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。

4.3在試驗(yàn)液面上方*初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，立即從溫度計(jì)讀出溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。得到*初閃火之后，如果再進(jìn)行點(diǎn)火卻看不到閃火，應(yīng)更換試樣重新試驗(yàn)；只有重復(fù)試驗(yàn)的結(jié)果依然如此，石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測(cè)定法（閉口杯發(fā)）才能認(rèn)為測(cè)定有效。

5大氣壓力對(duì)閃點(diǎn)的影響的修正

5.1觀察和記錄大氣壓力，按式（1）或式（2）計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力101.3kPa或760mmHg時(shí)閃點(diǎn)修正值Δt(℃)；

Δt=0.025（101.3-p）                               (1)

Δt=0.0345(760-p)                                  (2)

式中：t——實(shí)際大氣壓力。

式（1）中的單位為kPa;式（2）中的p單位為mmHg。

5.2觀察到的閃點(diǎn)數(shù)值加修正數(shù)，修約后整數(shù)報(bào)結(jié)果。此外，式（2）修正數(shù)Δt（℃）還可以從下表查出：

6精密度

用一下規(guī)定來(lái)判斷結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

6.1同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過(guò)一下數(shù)值：

6.2再現(xiàn)性

由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過(guò)一下數(shù)值：

7報(bào)告

   取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的閃點(diǎn)。